3339-73-9 3-Фталимидопропион қышқылы

1.1;2.1 1. Фтал ангидридінің аланин синтезі: 1000мл үш мойынды колбаға 100г (1.12моль) аланин қосыңыз, 170г (1.15моль) фталик ангидриді, 5г триэтиламин және 650мл су толуолға дейін қыздырылды. реакция кезінде реакция су тамшылары қалмайынша жүргізілді, температура 20 ° C дейін төмендетілді, температура 2 сағат ұсталды, сору сүзгілеу, сүзгі торт пісіру Құрғақ 240,2 г фтал ангидрид аланин, HPLC тазалығы 99,1%, кірістілік 97,7%.
I-16.1 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-изоиндол-2-ил)пропан қышқылының синтезі. азот, 3-аминопропан қышқылы (20 г, 224,48 ммоль, 1,00 эквив) және 1,3-дигидро-2-бензофуран-l,3-дион (33,28 г, 224,69 ммоль, 1,00 эквив) ерітіндісі сірке қышқылына орналастырылды. (1200 мл).Осыдан кейін калий ацетаты (66,0 г, 672,49 ммоль, 3,00 эквив) 0 °C температурада бірнеше партияларға қосылды.Алынған ерітінді майлы ваннада 80 °C температурада 3 сағат бойы араластырылды.Алынған қоспаны вакуумда концентрациялады.Содан кейін реакция 150 мл су қосу арқылы сөндірілді.Қатты заттар сүзу арқылы жиналды.Нәтижесінде ақ түсті қатты зат ретінде 40 г (81%) 3-(l,3-диоксо-2,3-дигидро-lH-изоиндол-2-ил)пропан қышқылы пайда болды.Р/.0,15 (этилацетатта: мұнай эфирі = 1 : 1)
β-аланин (5,0 г, 0,056 моль), фтал ангидриді (8,7 г, 0,059 моль) және DMF (20 мл) қоспасы 3 сағат бойы араластыру кезінде кері флюксацияланды.Алынған қоспа бөлме температурасына дейін салқындатылды, мұзды суға (~100 мл) құйылды, содан кейін сору арқылы сүзіледі.Сүзгі торты ретімен сумен (15 мл × 3), спиртпен (3 мл × 3) және эфирмен (10 мл × 2) жуылды, содан кейін ақ түсті 2e (9,9 г, 80%) алу үшін вакуумда кептірілді. қатты.
137,6 6-қадам: изобензофуран-l,3-дион (20 г, 135 ммоль) және 3-аминопропой қышқылы (12 г, 135 ммоль) қоспасы 170°C температурада 6 сағат бойы араластырылды.2-суретті қараңыз. Реакция аяқталғаннан кейін қоспа сумен сұйылтылған және DCM (100 мл x 3) экстракциясымен алынған.Біріктірілген органикалық қабаттар сусыз натрий сульфаты үстінде кептірілген, сүзілген және ақ түсті қатты зат ретінде 3-(l,3-диоксоизоиндолин-2-ил)пропан қышқылы 137г (20 г, 69%) алу үшін төмендетілген қысыммен концентрленген.
3-Фталимидопропан қышқылы (4) Фтал ангидридінің (0,32 г, 2,2 ммоль) және b-аланиннің (0,19 г, 2,2 ммоль) қоспасы ашық колбада 150˚С дейін 2 сағат бойы қыздырылды.Температураға дейін салқындатқаннан кейін H2O (5 мл) қосылды және реакциялық қоспа CH2Cl2 (2 X 20 мл) ішінде экстракцияланды.Органикалық қабат Na2SO4 үстінде кептірілген, сүзілген және 62% шығымда ақ түсті қатты зат (0,3 г) алу үшін концентрленген;IR (KBr) 1711, 2954 см-1;мп 140-141˚C.Өнім келесі қадамда қосымша тазартусыз қолданылды.